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药学本科毕业论文精品范文《野菊花保肝微丸质量标准研究》

2018-01-04药学论文论文模板屋8837°c
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一个完整的课题研究包括很多实验,本文就实习参与的质量标准研究部分实验形成毕业论文,可供药学专业的学生参考,论文题目为《野菊花保肝微丸质量标准研究》。

一、摘要

野菊花具有清热解毒、清肝明目的功效,课题组前期通过研究发现了一个抗乙肝病毒、肝保护双功效的活性部位 FCI-B,并研制成了野菊花保肝微丸,本论文主要对野菊花保肝微丸的质量标准进行了研究。

野菊花保肝微丸的质量标准研究中,我们选择了黄酮类化合物蒙花苷、刺槐素,倍半萜类化合物豚草素 A、野菊花内酯为指标成分,薄层色谱法(TLC)对该四个指标成分进行定性分析,薄层色谱特征明显。利用高效液相(HPLC)双波长(203 nm、340 nm)的方法,同时测定蒙花苷、刺槐素、豚草素 A 和野菊花内酯的含量,分别为 0.013%、0.063%、0.44%、0.50%。对该微丸进行了重金属检测(第二法)和水分测定(烘干法),未检测到重金属,含水量为 1.5%,符合药典规定。通过薄层鉴别、含量测定、重金属检测等实验,对该微丸的质量进行有效地控制,制定了野菊花保肝微丸的质量标准草案,为该微丸的质量控制提供一定的科学依据。

关键词:野菊花;保肝微丸;质量标准;薄层鉴别;含量测定

二、正文

野菊花具有清热解毒、清肝明目的功效,课题组前期通过研究得到了一个抗乙肝病毒、肝保护双功效的活性部位 FCI-B,并制成了中成药-野菊花保肝微丸。中药成分复杂,中药质量控制是中药现代化拟待解决的关键技术之一。本课题采用多指标成分含量测定的方法对野菊花保肝微丸的质量标准进行研究。中药质量标准包括处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、指纹图谱、功能主治、储藏等项。本课题研究关键技术主要是利用 HPLC 双波长(203 nm、340  nm)方法,同时测定蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯四个指标成分的含量。还对该微丸进行了薄层鉴别、水分测定以及重金属检测,全面评价微丸的质量。

1、仪器与试剂

仪器:Waters 高效液相系统(e2695 Separations Module,2489 UV Detector,Empower 色谱工作站);  JBIT5374-1991 电子分析天平(上海奥豪斯仪器有限公司);1000 ml 玻璃砂芯过滤装置(天津津腾实验设备有限公司);硅胶 G 薄层板;双槽展开缸(上海信谊仪器厂有限公司);电热恒温干燥箱 202-1-BS(上海跃进医疗器械厂);DJ-500J 亚太电子天平(亚太计量仪器有限公司);纳氏比色管、瓷皿、干燥器(上海禾汽玻璃仪器有限公司);25 mm×20 mm 扁形称量瓶(上海禾汽玻璃仪器有限公司);水浴锅(上海汉诺仪器有限公司)。

试剂:石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、甲醇、磷酸、盐酸、硝酸、硫酸、二甲基亚砜为分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);色谱纯甲醇、乙腈(SIGMA-ALDRICH);超纯水(杭州娃哈哈集团有限公司)。

药品:野菊花保肝微丸(实验室自制);蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯对照品为实验室提取分离,结构由 H1NMR 和 C13NMR 鉴定(质量分数>98%)。

2、方法与结果

2.1 蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯薄层色谱鉴别

取野菊花保肝微丸 501 mg 放置玻璃小瓶中,加 5 mL 的甲醇超声溶解,作为供试品溶液。分别取蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯对照品 5.0 mg、5.5 mg、4.8 mg、6.6 mg 放置 10 mL 容量瓶中加甲醇超声定容,各取 2 mL 作为对照品溶液。

照 TLC 法试验,用毛细管吸取对照品溶液和供试品溶液,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,展开剂分别为乙酸乙酯-乙醇-水(5:1:1)、三氯甲烷-甲醇(20:1)、三氯甲烷-乙酸乙酯(7:1)、三氯甲烷-乙酸乙酯(1:1),饱和 20 min,展开,取出,用吹风机吹干,Rf 值分别为 0.49、0.31、0.22、0.33。

蒙花苷、刺槐素在紫外光(254 nm)下观察。供试品色谱与对照品色谱在相同的位置上,显示相同的荧光斑点。豚草素 A、野菊花内酯喷茴香醛-浓硫酸显色,供试品色谱与对照品色谱在相同的位置上,显示相同的颜色。薄层板从左到右依次为野菊花药材、FCI-B、对照品、微丸。刺槐素和野菊花内酯的薄层色谱图见下图。

20180104200648.jpg

2.2 水分测定(烘干法)

取野菊花保肝微丸2g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中(25mm×20mm),厚度不超过5mm,精密称定重量为27.4856g。开启瓶盖后,在 100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好后移置干燥器中,放冷,精密称定重量为27.4742g。再在上述温度干燥1小时,放冷,称重为27.4717g,连续两次称重的差异不超过5mg。根据减失的重量,计算供试品中含水量为1.5%,小于5%,符合规定。

2.3 重金属检测

取野菊花保肝微丸1g,按照炽灼残渣法进行炽灼处理,然后取遗留的残渣加硫酸0.5mL,使其刚好润湿,低温加热至硫酸除尽后加硫酸0.5mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后放冷,在500-600℃炽灼使其完全灰化。放冷后加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,微热溶解后移至纳氏比色管中,加水稀释成 25mL作为 B 管。另取配制供试品溶液的试剂置瓷皿中蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL 和水15mL,微热溶解后移至纳氏比色管中,加标准铅溶液 1mL,再加水稀释成 25mL 作为 A 管。向 A、B 两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀放置 2min,同置白纸上,自上而下透视,B 管的颜色较 A 管浅,重金属含量符合规定。

2.4 高效液相法测定野菊花保肝微丸中蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯的含量

2.4.1 供试品的制备

2.4.2 混合对照品的制备

2.4.3 色谱条件与系统适用性试验

2.4.4 线性范围考察

2.4.5 精密度试验

2.4.6 稳定性试验

2.4.7 重现性试验

2.4.8 加样回收率实验

2.4.9 样品含量测定

3、讨论

3.1 野菊花保肝微丸中蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯的薄层色谱鉴别

2015 版《中国药典》中蒙花苷的薄层鉴别所用展开剂为乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15:15:6:4:1),该展开剂用了五相,配制复杂,操作不方便,并且丁酮的毒性较大。我们的展开剂选用乙酸乙酯-乙醇-水(5:1:1),简单、环保、低毒。蒙花苷喷茴香醛-浓硫酸显淡黄色斑点,而在紫外灯254nm下斑点清晰,更有利于观察。……该四种化合物的薄层鉴别斑点圆整、明显,分离度好,Rf值适宜。

3.2 野菊花保肝微丸重金属检测

3.3 野菊花保肝微丸中蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯的含量测定

高效液相法对野菊花保肝微丸中蒙花苷、刺槐素、豚草素 A、野菊花内酯四种化合物的含量进行定量分析,我们分别对流动相的选择、柱温、流速、波长、洗脱梯度等条件进行了摸索,最终确定了上述进样条件。……

3.4 小结

附:野菊花保肝微丸质量标准草案

以上为该论文的全部内容,因篇幅原因某些地方详细内容有省略,大家主要学习写作思路和基本框架。需要整篇论文的同学可以在评论里留下邮箱,也可以直接联系我。大家如果没时间写毕业论文,我们也提供专业的论文定制服务。

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